XRF Spektrometresi-Cihazı Nedir,

X Işınları Floresans Spektroskopisi; temel olarak x-ışın tüpü, dedektör ve numune kartezyen geometrisini kullanır. Sağladığı x-ışınları ile elektromanyetik olarak çekirdek uyarımı yapar ve numune yüzeyinde bir üst enerji seviyesinden kararlı hale dönen atomların elemente özel yayımladığı floresans enerjilerinin dedektörde ayrılıp sayılması sayesinde kalitatif, kantitatif ve yarı-kantitatif ölçümler almayı sağlar. Bu teknik kullanılarak kaplama kalınlığı ölçümü ve analizleri, kaplama banyosu analizleri, RoHS direktifi gereği ağır metal analizleri, maden-cevher analizi gibi bir çok alanda çalışmalar yapılabilir.

XRF Spektrometreleri, kullanılacakları uygulamalara göre konfigüre edilir ve bu sayede doğru uyarım ve dedeksiyon şartları sağlanır. Bu şartların sağlanabilmesi adına, x-ışın tüpü, dedektör, yüksek voltaj jeneratörü, kolimatör – kapiler optikler, polarizasyon kristalleri ve ortam şartlandırıcıları kullanılabilecek temel donanımlardır. Bu donanımlar;

X-Işın Tüpü : Temel olarak numune uyarımı (yüzey atomlarının çekirdek uyarımı) için gerekli olan elektromanyetik dalgalarının yani x-ışınlarının üretildiği bileşendir. Yüksek voltaj jeneratörü vasıtası ile x-ışın tüpüne iletilen voltaj sayesinde katotta hızlandırılan elektronların anot materyaline çarptırılması ile x-ışınları oluşturulur.

Oluşturulan x-ışınları, tüpün sahip olduğu anot materyali ile bizzat ilgilidir ki bu da spektrometrenin kullanılacağı uygulamaya yönelik doğru anot materyalinin seçilmesi gerekliliğini doğurur. X-ışın tüpü için önemli olan diğer parametrelerden bazıları uyarım pozisyonu (end-window, side-window gibi), tüp gücü, sağlanabilecek akım ve voltaj aralıkları, pencere kalınlığı ve materyalidir.

Dedektör : Dedektörler, uyarım sonucu elde edilen floresans enerjisinin elektronik sinyallere dönüştürüldüğü, bir bakıma uyarım sonrası gelen bilgilerin işlendiği bileşendir. Dedektörden gelen sinyaller MCA (çoklu kanal analizörü) vasıtası ile enerjilere göre kanallara ayrılır ve akım sinyalleri counts – sayımlara dönüştürülür. Bu sayede temel numune analizi tamamlanır yani spektrum oluşur.

Dedektörler için en önemli parametreler sayım ve ayrım gücüdür. Dedektörlerin birim zamanda sayabildikleri sinyaller cps ile gösterilir ve mümkün olan maksimum floresans enerjisinin sayılabilmesi öncelikli hedeftir. Sayımı yapılan elementel floresans enerjilerinin – piklerin keskin ve diğer piklerden ayrılmış olması hassasiyet ve tekrarlanabilirlik için en önemli unsurdur ki bunun göstergesi ise çözünürlüktür. Çözünürlük değeri için genellikle Mn K-Alfa’daki değer referans alınır ve rakamsal olarak mümkün olarak en küçük değeri elde etmek önemlidir.

Mevcut sistemlerde kullanılan farklı türde dedektörler vardır. Proportional Counter, Pin-Diode, SDD ve L-SDD bunlara örnektir. Proportional Counter dedektörler ilk çıkan dedektörlerdendir, çözünürlük ve sayım kapasitesinin oldukça düşük olmasının yanında ömürleri de kullanıma bağlı olarak 4 ile 6 yıl arasında değişmektedir. Pin-Diode dedektörler nispeten daha avantajlıdır lakin, düşük konsantrasyon-kalınlıkların analizinde, interferansların yoğun olduğu Fe, Cr, Ni, Zn gibi bölgelerde verimi düşüktür yani hata payı yüksektir. Mevcut teknolojinin sağladığı en başarılı dedektörler SDD ve türevleridir. Sağladıkları yüksek sayım ve ayrım kapasitesi sayesinde, hem tekrarlanabilirlik ve hassasiyet tarafında avantaj sağlar hem de uzun ömürlüdür.

,

Kolimatör – Polikapiler Optikler: X-ışın tüpü ile numune arasında konumlandırılan bu donanımlar, x-ışınlarının numunede uyarım yapacağı alanı regüle etmek amacı ile kullanılır. Özellikle kaplama kalınlığı analizlerinde, RoHS analizlerinde yani küçük noktaların analizlerinde kullanımı önerilmektedir.

Her ne kadar kolimatörler, küçük noktaların analizlerinde fayda sağlasa da, bir yandan numuneye iletilecek x-ışın miktarının da azalmasına sebep olmaktadır. Dolayısı ile kolimatör vasıtası ile uyarımlarda tekrarlanabilirlik nispeten daha düşük olacaktır. Burada kullanılan cihazın teknolojisi, x-ışın tüpünün numuneye mesafesi gibi etkenler göz önünde bulundurulmalıdır.

Kolimasyonun kullanılması gerektiği numunelerde, yüksek hassasiyet bir diğer beklentiyse devreye polikapiler optikler girmektedir. Polikapiler optikler, kolimatörlerden farklı olarak numuneye iletilen x-ışınlarını miktarını azaltmak yerine, bir noktada toplayarak verimi artırmaktadır. Bu sayede, çok küçük numunelerde dahi yoğun ışımalar mümkündür.